РЕНТГЕНОВСКАЯ КАМЕРА

РЕНТГЕНОВСКАЯ КАМЕРА, прибор для изучения или контроля атомной структуры образца путём регистрации на фотоплёнке картины, возникающей при дифракции рентгеновских лучей на исследуемом образце. Р. к. применяют в рентгеновском структурном анализе. Назначение Р. к.- обеспечить выполнение условий дифракции рентгеновских лучей (см. Брэгга - Вульфа условие) и получение рентгенограмм.

Источником излучения для Р. к. служит рентгеновская трубка. Р. к. могут быть конструктивно различными в зависимости от специализации камеры (Р. к. для исследования монокристаллов, поликристаллов, Р. к. для получения малоугловых рентгенограмм, Р. к. для рентгеновской топографии и др.). Все типы Р. к. содержат коллиматор, узел установки образца, кассету с фотоплёнкой, механизм движения образца (а иногда и кассеты). Коллиматор формирует рабочий пучок первичного излучения и представляет собой систему щелей (отверстий), к-рые вместе с фокусом рентгеновской трубки определяют направление и расходимость пучка (т. н. геометрию метода). Вместо коллиматора на входе камеры может устанавливаться кристалл-монохроматор (плоский или изогнутый). Монохроматор выбирает в первичном пучке рентгеновское излучение определённых длин волн; аналогичный эффект может быть достигнут установкой в камере селективно поглощающих фильтров.

Узел установки образца обеспечивает его закрепление в держателе и задание ему начального положения относительно первичного пучка. Он служит также для центрировки образца (выведения его на ось вращения), а в Р. к. для исследования монокристаллов - и для наклона образца на гониометрической головке (рис. 1). Если образец имеет форму пластины, то его закрепляют на отъюстированных направляющих. Это исключает необходимость дополнит, центрировки образца. В рентгеновской топографии больших монокристаллич. пластин держатель образца может поступательно перемещаться (сканировать) синхронно со смещением плёнки при сохранении углового положения образца.

Кассета Р. к. служит для придания фотоплёнке необходимой формы и для её светозащиты. Наиболее распространённые кассеты - плоские и цилиндрические (обычно соосные с осью вращения образца; для фокусирующих методов образец помещают на поверхности цилиндра). В других Р. к. (напр., в рентгеновских гониометрах, в Р. к. для рентгеновской топографии) кассета перемещается или вращается синхронно с движением образца. В нек-рых Р. к. (интегрирующих) кассета, кроме того, смещается при каждом цикле рентгенографирова-ния на малую величину. Это приводит к размазыванию дифракционного максимума на фотоплёнке, усреднению регистрируемой интенсивности излучения и повышает точность её измерения.

Движение образца и кассеты используют с различной целью. При вращении поликристаллов увеличивается число кристаллитов, попадающих в отражающее положение - дифракционная линия на рентгенограмме получается равномерно почернённой. Движение монокристалла позволяет вывести в отражающее положение различные кристаллогра-фич. плоскости. В топографич. методах движение образца позволяет расширить область его исследования. В Р. к., где кассета перемещается синхронно с образцом, механизм её перемещения соединён с механизмом движения образца.

Рис. 1. Гониометрическая головка: О - образец; Д - дуговые направляющие для наклона образца в двух взаимно перпендикулярных направлениях; МЦ- механизм центрировки образца, служащий для выведения центра дуг, в котором находится образец, на ось вращения камеры.

Р. к. позволяет изучать структуру вещества как в нормальных условиях, так и при высоких и низких темп-pax, в глубоком вакууме, атмосфере спец. состава, при механич. деформациях и напряжениях и т. д. Держатель образца может иметь приспособления для создания необходимых темп-р, вакуума, давления, измерит, приборы и защиту узлов камеры от нежелательных воздействий.

Р. к. для исследования поликристаллов и монокристаллов существенно различны. Для исследования поликристлалов можно использовать параллельный первичный пучок (дебаевские Р. к.; рис. 2, а; см. также Дебая-Шеррера метод) и расходящийся (фокусирующие Р. к.; рис. 2, б и в). Фокусирующие Р. к. обладают большой экспрессностью измерений, но рентгенограммы, получаемые на них, регистрируют лишь ограниченную область углов дифракции. В этих Р. к. в качестве источника первичного излучения может служить радиоактивный изотопный источник (см. Рентгеновские лучи).

Рис. 2. Основные схемы рентгеновских камер для исследования поликристаллов: а - дебаевская камера; б-фокусирующая камера с изогнутым кристаллом-монохроматором для исследования образцов "на просвет" (область малых углов дифракции); в - фокусирующая камера для обратной съёмки (большие углы дифракции) на плоскую кассету. Стрелками показаны направления прямого и дифрагированного пучков. О - образец; F - фокус рентгеновской трубки; М - кристалл-монохроматор; К - кассета с фотоплёнкой Ф; Л - ловушка, перехватывающая неиспользованный рентгеновский пучок; ФО - окружность фокусировки (окружность, по к-рой располагаются дифракционные максимумы); КЛ - коллиматор; МЦ - механизм центрировки образца.

Р. к. для исследования монокристаллов конструктивно различны в зависимости от их назначения. Существуют камеры для ориентировки кристалла, т. е. определения направления его кри-сталлографич. осей (рис. 3, а; см. также ст. Лауэграмма); Р. к. вращения-колебания для измерения параметров кри-сталлич. решётки (по измерению угла дифракции отдельных отражений или положению слоевых линий) и для определения типа элементарной ячейки (рис. 3, б и в); Р. к. для раздельной регистрации дифракционных максимумов (развёртки слоевых линий), наз. рентгеновскими гониометрами с фоторегистрацией; топо-графич. Р. к. для исследования нарушений кристаллич. решётки в почти совершенных кристаллах. Р. к. для монокристаллов часто снабжены системой отражательного гониометра для измерений и начальной установки огранённых кристаллов.

Рис. 3. Основные схемы рентгеновских камер для исследования монокристаллов; а-камера для исследования неподвижных монокристаллов по методу Лауэ; б - камера вращения. На фотоплёнке видны дифракционные максимумы, расположенные по слоевым линиям; при замене вращения на колебание образца число рефлексов на слоевых линиях ограничено интервалом колебаний. Вращение образца осуществляют с помощью шестерёнок 1 а 2, колебания его - через капоид 3 и рычаг 4; в - рентгеновская камера для определения размеров и формы элементарной ячейки. О - образец; ГГ - го-ниометрическая головка; Y - лимб и ось поворота гониометрической головки; КЛ - коллиматор; К - кассета с фотоплёнкой Ф; КЭ - кассета для съёмки эпиграмм (обратная съёмка); МД - механизм вращения или колебания образца; ф - лимб и ось колебания образца; сигма - дуговая направляющая наклонов оси гониометрической головки.

Для исследования аморфных и стеклообразных тел, а также растворов используют Р. к., регистрирующие рассеяние под малыми углами дифракции (порядка неск. угловых секунд) вблизи первичного пучка; коллиматоры таких камер должны обеспечить нерасходимость первичного пучка, чтобы можно было выделить излучение, рассеянное исследуемым объектом под малыми углами. Для этого используют сходимость пучка, протяжённые идеальные кристал-лографич. плоскости, создают вакуум и т. д. Р. к. для изучения объектов микронных размеров применяют с острофокусными рентгеновскими трубками; в этом случае расстояние образец - фотоплёнка можно значительно уменьшить (микрокамеры).

Р. к. часто называют по имени автора метода рентгенографирования, используемого в данном приборе.

Лит.: Уманский М. М., Аппаратура рентгеноструктурных исследований, М., 1960; Гинье А., Рентгенография кристаллов, пер. с франц., М., 1961; Финкель В. А., Высокотемпературная рентгенография металлов, М., 1968; его же, Низкотемпературная рентгенография металлов, М., 1971.

В. В. Зубенко.