СПЕКТРАЛЬНАЯ АППАРАТУРА РЕНТГЕНОВСКАЯ

СПЕКТРАЛЬНАЯ АППАРАТУРА РЕНТГЕНОВСКАЯ, аппаратура, в к-рой рентгеновские лучи возбуждаются в исследуемом веществе, разлагаются в спектр и регистрируются. Прецизионная С. а. р. служит для исследования тонкой структуры рентгеновских спектров, аналитическая - для определения элементного состава вещества (см. Спектральный анализ рентгеновский). Прецизионная аппаратура должна обладать высокой разрешающей способностью, аналитическая - высокой светосилой.

В зависимости от цели и условий исследования и характера объекта применяют различные типы С. а. р.

Дифракционная С. а. р. основана на разложении рентгеновского излучения в спектр с помощью дифракции рентгеновских лучей. В состав этой С. а. р. входят: рентгеновская трубка, источник её питания, диспергирующий элемент (кристалл-анализатор или дифракционная решётка), детектор рентгеновского излучения и электронная аппаратура, питающая его и регистрирующая его импульсы. В прецизионной С. а. р. применяются либо кристаллы-анализаторы, представляющие собой почти идеальные кристаллы, изогнутые по поверхности кругового цилиндра или сферы (рис. 1,а), либо дифракционные решётки, вогнутые по сферич. поверхности (рис. 1,б). В ана-литич. С. а. р. используют либо изогнутые кристаллы, либо плоские кристаллы с многопластинчатым коллиматором Сол-лера, ограничивающим угловую расходимость падающего на кристалл излучения от неск. угловых минут до 1° (рис. I,).

Рис. 1. Оптические схемы рентгеновских спектрометров: а - фокусирующий спектрометр с кристаллом-анализатором К; б - фокусирующий спектрометр с дифракционной решёткой G; в - спектрометр с плоским кристаллом (коллиматором Соллера); S - источник излучения; Si к Sz - щели; f - фокальная окружность; О‘ - её центр; О - центр окружности, по которой изогнут кристалл, или центр вогнутой поверхности решётки; D - детектор; P - фотокатод; M - вторичный электронный умножитель; Ci и С2 - многопластинчатые коллиматоры.

В качестве детекторов рентгеновского излучения в С. а. р. чаще всего применяют пропорциональные, сцинтилляционные или полупроводниковые счётчики фотонов, а для мягких рентгеновских лучей - фотокатоды с вторичным электронным умножителем открытого типа. Если С. а. р. предназначена для исследования первичных рентгеновских спектров, то исследуемое вещество наносят на анод разборной рентгеновской трубки и откачивают её до давления <10^-5мм рт. ст. Если исследуют свойства вещества по его флуоресцентному рентгеновскому излучению, то применяют запаянную рентгеновскую трубку, а исследуемое вещество располагают вне трубки, возможно ближе к её окну.

Рис. 2. Рентгеновский 12-канальный квантометр КРФ-18. Справа налево: оперативный стол, две стойки счёта импульсов - на 4 и 8 каналов, высоковольтный источник питания рентгеновской трубки, система автоматического управления и устройство вывода информации.

С. а. р., предназначенная для одновременной регистрации 1-2 линий спектра, наз. рентгеновским спектрометром (при фоторегистрации - спектрографе м), а при одновременной регистрации многих (до 24) линий спектра - рентгеновским к в а нтометром (рис. 2). Для выделения каждой линии квантометр имеет отд. малогабаритный спектрометр, к-рый вместе со своей электронной регистрирующей установкой наз. его каналом. Излучение от анализируемого образца поступает во все каналы квантометра одновременно. Число импульсов детектора за определённое время счёта регистрирует ццфропечатающая машинка. В спектрометрах часто применяют также интегрирование импульсов с последующей записью самописцем результатов непрерывного сканирования прибора вдоль спектра. Выходы каналов квантометров могут быть введены в ЭВМ для дальнейшей обработки информации.

В прецизионных спектрометрах непрерывная запись спектра вносит нек-рые искажения, поэтому иногда применяют автоматич. шаговое сканирование: регистрируют число импульсов детектора во MH. равноудалённых точках спектра. В этих точках спектрометр неподвижен в течение заданного времени, переход от точки к точке совершается быстро. В аналитич. спектрометрах иногда применяют шаговое сканирование по точкам спектра, в к-рых расположены аналитич. линии определяемых элементов. Такой спектрометр работает по программе, задающей набор определяемых элементов, время счёта импульсов в каждой из соответствующих точек спектра, необходимые параметры электронной регистрирующей установки и тип кристалла-анализатора (в спектрометрах имеются 3-4 сменных кристалла). Всю программу и запись результатов спектрометр выполняет автоматически.

На пром. предприятиях в качестве датчиков состава часто используют специализированную С. а. р. для определения одного или немногих элементов. К их числу относится аппарат АРФ-4М, основанный на методе стандарта-фона - анализе по отношению интенсивностей аналитич. линии и линии фона. Эти линии расположены близко друг к другу и регистрируются одним детектором, попадая в него через две соответствующие щели. Качающаяся шторка поочерёдно перекрывает эти щели и одновременно переключаются две установки, регистрирующие импульсы детектора. Регистрирующая установка прекращает счёт импульсов после набора заданного числа их на линии фона. Число импульсов, сосчитанное на аналитич. линии, будет пропорционально отношению её интенсивности к интенсивности линии фона. Такие датчики состава применяются на обогатительных ф-ках и металлургич. з-дах цветной металлургии. АРФ-4М позволяет определять 12 разных элементов.

Бездифракционная С. а. р. применяется для рентгеновского спектрального анализа. В ней рентгеновское излучение исследуемого образца непосредственно регистрируется сцинтилляционными, газовыми пропорциональными или полупроводниковыми счётчиками (рис. 3), амплитуды импульсов к-рых пропорциональны энергиям фотонов исследуемого излучения.

Рис.З. Схема рент-геноспектрального бездифракционного анализатора: / - изотопный источник; 2 - защитный экран; 3 - анализируемый образец; 4 - фильтр; 5 - детектор.

 Аналитич. линии выделяются одно- или многоканальным амплитудным анализатором импульсов счётчика. При близком расположении окна счётчика к образцу полезно используемый телесный угол излучения каждого атома образца очень велик, а регистрируемая Интенсивность превосходит её значение в дифракционной С. а. р. на неск. порядков. Это позволяет проводить анализ даже при очень слабом флуоресцентном рентгеновском излучении образца, возбуждаемом либо изотопными источниками, либо миниатюрными рентгеновскими трубками, анодный ток к-рых не превышает неск. мка.

Недостатком без дифракционной С. а. р. является сравнительно невысокая разрешающая способность пропорционального детектора. Для устранения помех, создаваемых линиями, соседними с аналитической, чаще всего последовательно применяют пару сбалансированных фильтров из двух соседних элементов. С их помощью удаётся выделить ту область спектра, в к-рой находится аналитич. линия, и улучшить разрешающую способность бездифракционной С. а. р.

Малые габариты и масса позволяют применять без дифракционные анализаторы переносного типа для геологич. разведки полезных ископаемых в полевых условиях и для спуска их в пробурённую скважину диаметром от 40 мм на глубину до 100 м.

Микроанализаторы основаны на возбуждении первичного рентгеновского излучения образца игольчатым электронным лучом (зондом) диаметром около 1 мкм, разложении этого излучения в спектр и его регистрации. Для получения тонкого электронного зонда используют электронную пушку и фокусирующие магнитные линзы. Применение светосильных фокусирующих спектрометров с изогнутыми кристаллами или вогнутой дифракционной решёткой позволяет при токе зонда всего неск. мка получить спектр данной точки образца. Выбор этой точки можно производить визуально с помощью оптич. микроскопа. Если образец и зонд неподвижны, а сканирует спектрометр, можно измерить весь спектр излучения образца и сделать полный анализ его состава в данной точке. Если зонд и спектрометр неподвижны, а образец сканирует, можно получить запись распределения вдоль линии сканирования того элемента, на к-рый настроен спектрометр. Если спектрометр и образец неподвижны, а зонд (с помощью двух пар отклоняющих пластин и поданных на них переменных электрич. потенциалов) сканирует по поверхности образца размером ~ 0,4*0,4 мм²синхронно со строчной развёрткой телевизионного устройства, на вход к-рого подан выходной потенциал детектора спектрометра, то на экране кинескопа будет получено сильно увеличенное изображение сканируемой поверхности в лучах того элемента, на к-рый настроен спектрометр. T. о. можно получить распределение данного элемента по исследуемому участку поверхности образца. В совр. микроанализаторах часто используют два рентгеновских спектрометра: один - с кристаллом-анализатором, другой - с дифракционной решёткой. Это позволяет выполнить локальный анализ всех элементов, начиная с Li.

Лит.: Б л о х и н M. А., Методы рентге-но-спектральных исследований, M., 1959; Бирке Л. С., Рентгеновский микроанализ с помощью электронного зонда, пер. с англ., M., 1966; Б л о х и н M. А., Рентгено-спектральная аппаратура. "Приборы и техника эксперимента", 1970, № 2; 3 и м к и-н а Т. M., Ф о м и ч е в В. А., Ультрамягкая рентгеновская спектроскопия, Л., 1971; Плотников P. И., Пшеничный Г. А., Флюоресцентный рентгенора-диометрический анализ, M., 1973; JIeм а н E. П., Рентгенорадиометрический метод опробования месторождений цветных и редких металлов, Л-, 1973; Электронно-зондовый микроанализ, пер. с англ., M., 1974.

M. А. Блохин.