ХРОМАТОГРАФЫ, приборы или установки для хроматографич. разделения и анализа смесей веществ (см. Хроматография). Осн. частями X. являются: система для ввода исследуемой смеси веществ (пробы); хроматографич. колонка; детектирующее устройство (детектор); системы регистрации и термостати-рования; для препаративных (в т. ч. производственных) X., кроме того, отборные приспособления и приёмники для разделённых компонентов.
В соответствии с агрегатным состоянием используемой подвижной фазы существуют газовые и жидкостные X. В подавляющем числе X. реализуется проявительный вариант хроматографии.
Принципиальная схема газового хроматографа: 1 - баллон с инертным газом; 2 - устройство для ввода пробы в хроматографическую колонку; 3 - хроматографиче-екая колонка; 4 - термостат; 5 - детектор; 6 - преобразователь сигналов; 7 - регистратор.
В газовом X. (см. рис.) газ-носитель из баллона через регуляторы расхода и давления непрерывно с постоянной или переменной скоростью подаётся в хроматографич. колонку-трубку (диаметром 2-5 мм и дл. 1-10 м), заполненную сорбентом и помещённую в термостат, позволяющий поддерживать заданную темп-ру (вплоть до 500 °С).
Ввод газообразной пробы (1-50 см3) и жидкой (неск. мкл) осуществляется либо вручную (газовым шприцем или микрошприцем), либо автоматически - при помощи микродозаторов. В хроматографич. колонке происходит разделение исходной многокомпонентной смеси на ряд бинарных смесей, состоящих из газа-носителя и одного из анализируемых компонентов. Бинарные смеси в определённой последовательности, зависящей от сорбируемости компонентов, поступают в детектор. В результате происходящих в детекторе процессов (изменения теплопроводности, ионизационного тока и др.) фиксируется изменение концентрации выходящих компонентов; преобразованные в электрич. сигнал, эти процессы записываются в виде выходной кривой.
Наиболее распространённые детекторы газовых X. - термокондуктометрич. и ионизационные. Типичным примером первых является детектор по теплопроводности (катарометр), в мостовую цепь к-рого включены две ячейки для измерения теплопроводности; через них протекают потоки чистого газа-носителя и бинарная смесь. Теплопроводность последней отличается от теплопроводности чистого газаносителя; поэтому при прохождении бинарной смеси через чувствительный элемент детектора - нагретую спираль с сопротивлением 10-80 ом -меняются темп-pa и сопротивление спирали в зависимости от концентрации компонента. Такой детектор позволяет определять концентрации веществ в пределах 10-1-10-2%.
Гл. частью ионизационных детекторов является ионизационная камера, где происходит ионизация молекул, попадающих в неё с потоком газа-носителя из хроматографич. колонки. Ионизацию исследуемых веществ осуществляют в пламени водорода, метастабильными атомами аргона или гелия, медленными электронами и т. д. Ионы под воздействием приложенного напряжения перемещаются в ионизационной камере, что приводит к образованию электрич. тока. Ионизационные детекторы позволяют определять концентрации веществ в пределах 10-4-10-7%.
Термокондуктометрич. и ионизационные детекторы характеризуются чувствительностью (минимально определяемая концентрация вещества), селективностью (способность избирательно определять в смеси отдельные компоненты), прямой зависимостью сигнала от концентрации.
В жидкостном X. в качестве детектирующего устройства используют проточный рефрактометр, включаемый по дифференциальной схеме, или детектор поглощения в ультрафиолетовой области. Подачу подвижной фазы - растворителя осуществляют при помощи беспуль-сационных систем (давление до 50 Мн/м2, или 500 кгс/см2), а ввод пробы - микрошприцем или переключающимся краном. Длина хроматографич. колонки в жидкостном X. не превышает 1 л. В целом детекторы жидкостных X. обладают существенно меньшей чувствительностью (примерно на 2 порядка), чем детекторы газовых X. Для точного измерения концентраций веществ детекторы калибруют по смесям известного состава.
Достигаемые скорость и точность анализа в X. во многом определяются правильным выбором рабочего режима детектора и условий эксперимента (тип сорбента, темп-pa, скорость газа-носителя, длина хроматографич. колонки и др.). Для ускорения анализа применяют программированное во времени изменение темп-ры хроматографич. колонки или расхода газа-носителя.
Лит.: Приборы для хроматографии, М., 1973; Бражников В.В., Дифференциальные детекторы для газовой хроматографии, М., 1974. К. И. Сакодынский.
Смотреть больше слов в «Большой советской энциклопедии»
приборы или установки для хроматографического разделения и анализа смесей веществ (см. Хроматография). Основными частями Х. являются: система д... смотреть